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《氣相色譜儀維修手冊》,值得典藏

欄目:常見問題解答

發(fā)布時間:2022-08-06

    各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發(fā)愁了,快來看看這篇《氣相色譜儀維修手冊》吧。它幾乎囊括了氣相色譜所有的常見故障,每種故障還列出了5種以上的排除方法;同時還包括N多種圖譜分析方法,這可是從事色譜實驗室分析工作的同學(xué)們必看的“紅寶書”啊!
    故障分析方法(一)
  ▲故障分析的基礎(chǔ):
  組成:由哪些部分組成?
  作用:各部分起什么作用?
  原理:各部分的工作原理是怎樣的?
  判別:如何判別工作正常與否?
  注意事項:檢修過程中哪些方面必須注意?
    故障分析方法(二)
  ▲故障分析的思路:
  注意事項:
  1.保護(hù)人體,安全第一,防止事故發(fā)生。
  2.保護(hù)設(shè)備,避免故障擴(kuò)大、轉(zhuǎn)移。
  確定范圍:
  確定與該故障有關(guān)的部分和相關(guān)因素。
  故障檢查:
  1.順序推理法:根據(jù)工作原理順序推理,檢查、尋找故障原因。
  2.分段排除法:逐個排除,縮小范圍,檢查、尋找故障原因。
  3.經(jīng)驗推斷法:根據(jù)經(jīng)驗積累,檢查、尋找故障原因。
  4.比較檢查法:參照工作正常的儀器,檢查、尋找故障原因。
  5.綜合法:綜合使用上述各種方法,檢查、尋找故障原因。
    故障分析方法(三)
  ▲GC故障的種類:
  氣路部分故障:氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。
  主機(jī)電路部分故障:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。
  檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。
  其他故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。
    故障分析方法(四)
  ▲故障的判別:
  基礎(chǔ):檢查、尋找故障原因的基礎(chǔ)是掌握故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用、工作原理。
  輸入與輸出:通常儀器的每個部分、部件、甚至零件都有它的輸入和輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用或功能。
  舉例:例如FID放大器,它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號、放大器的工作電源、以及放大器的調(diào)零電位器,它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別FID放大器是否工作正常的方法是:A.如果輸入正常而輸出不正常,則放大器故障。B. 如果輸入輸出均正常,則放大器正常。C.如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
  收集與積累:積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個部分工作正常與否的各種判別方法,并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
    故障分析舉例(一)
  ▲氣路部分不正常。
  ⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無壓力指示、無氣體輸出等故障。
  A.檢查氣源部分(氣瓶、氣體發(fā)生器等)是否正常。
  B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常,否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。
  C.如果是載氣流路,則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。
  D.如果是氫氣或空氣流路,則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常,否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。
  E.檢查檢測器的氣體輸入、輸出是否正常。
  F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵,并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化,是檢查漏氣的常用方法。
  G.安全起見,可以利用氮氣對氫氣流路進(jìn)行檢查。
    故障分析舉例(二)

  ▲儀器啟動不正常。
  ⊙指接通電源后,儀器無反應(yīng)或初始化不正常。
  A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。
  B.利用萬用表檢查主機(jī)保險絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。
  C.插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。
  D.如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。
  E.如果馬達(dá)運轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。
  F.如果顯示正常,而馬達(dá)運轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險絲等是否正常。
  G.必要時可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。
  H.如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。
    故障分析舉例(三)
  ▲溫度控制不正常。
  ⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。
  A.所有溫度均不正常時,先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。
  B.所有溫度均不穩(wěn)定時,可降低柱箱溫度,觀察進(jìn)樣器和檢測器的溫度,如果正常,則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。
  C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常,則通常是微機(jī)板故障,一般來說各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時損壞的可能性極下。
  D.如果是某一路溫控不正常,則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。
  E.如果是柱箱溫控不正常,還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。
  F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常,則是微機(jī)板故障。
  G.在上述檢查過程中,要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。
    故障分析舉例(四)
  ▲點火不正常。
  ⊙指FID、NPD、FPD檢測器不能點火或點火困難。
  A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測器,否則檢查氣路部分。
  B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確,否則重新設(shè)置。
  C.觀察點火絲是否發(fā)紅,否則檢查點火絲是否斷路或短路、接觸不良,以及檢查點火絲形狀是否正常。
  D.點火絲正常的情況下,F(xiàn)ID、FPD檢測器觀察點火繼電器吸合是否正常,點火電流是否加到點火絲上,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
  E.NPD檢測器在確認(rèn)銣珠正常的前提下,觀察電流調(diào)節(jié)是否正常,否則檢查相應(yīng)的電路部分。
  F.檢查檢測器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。
  H.檢查檢測器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。
    故障分析舉例(五)
  ▲出部分反峰:
  ⊙指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負(fù)方向偏移。
  A.使用空氣壓縮機(jī)時,檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機(jī)自動動作)在時間上是否同步。
  B.較多水份進(jìn)入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。
  C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。
  D.檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。
  E.氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,此時氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。
  F.使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
    故障分析舉例(六)
  ▲出峰后零點偏移:
  ⊙指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來的零點。
  A.各氣體流量是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
  B.柱箱、檢測器的溫度是否正常(數(shù)值、穩(wěn)定)。
  C.檢測器是否被污染,如果污染進(jìn)行清洗或更換零件
  D.必要時在通入載氣的情況下,將檢測器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
  E.色譜柱是否老化不足,必要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的最高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時以上的老化,或用程序升溫方式進(jìn)行老化。
  F.減少進(jìn)樣量。
  G.使用TCD時,如果大量的氧成分注入TCD,會引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化,使得基線無法回零,鎢絲的壽命也會減短。
    故障分析舉例(七)
  ▲基流過大、無法調(diào)零(1):
  ⊙指對基線進(jìn)行調(diào)零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。
  A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3).檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進(jìn)行老化。
  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
  5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
  B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常時,要考慮檢測器自身的原因:
  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
    故障分析舉例(八)
  ▲基流過大、無法調(diào)零(2):
  C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時:
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
  3).檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對色譜柱進(jìn)行老化。
  D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。
    故障分析舉例(九)
  ▲基線扭動(1):
  ⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無法走直穩(wěn)定。
  注意:發(fā)現(xiàn)基線扭動時,請先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。同時檢查儀器的接地是否正確并且良好。
  A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動:
  1).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  2).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化。
  3).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
  B.將火焰熄滅之后基線停止扭動,降低色譜柱箱的溫度扭動幅度卻不變?。?br data-filtered="filtered" style="padding:0px;margin:0px;box-sizing:border-box;max-width:100%;" />  1).檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象,注意更換氣體過濾器的過濾劑,及對空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。
  2).檢查空氣壓縮機(jī)的起動與基線扭動有沒有關(guān)系,否則維修空氣壓縮機(jī)。
  3).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  4).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時檢測器進(jìn)行老化。
    故障分析舉例(十)
  ▲基線扭動(2):
  C.降低色譜柱溫度后基線扭動減少,但降低進(jìn)樣器溫度扭動幅度卻不變小,則基線扭動的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
  3).檢討是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
  D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象:
  1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。
  2).更換新的進(jìn)樣墊。
  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
    故障分析舉例(十一)
  ▲基線漂移過大(1):
  ⊙儀器剛啟動、色譜柱更換后不久,基線的漂移是正?,F(xiàn)象?;€漂移過大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多,并且始終無法穩(wěn)定下來。
  A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素:
  1).檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。使用TCD時,檢查TCD的鎢絲及引線是否接觸不良。
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3).檢查檢測器的溫度是否正常,必要時對檢測器進(jìn)行老化。
  4).檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。
  B.將火焰熄滅之后基線不再漂移,降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小,這種情況是色譜柱之后的部分有問題:
  1).檢查各種氣體是否污染或流量不正常。
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3).檢測器的使用溫度在350℃以上時,某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹脂成分可能受熱分解引起基線漂移,這種情況請把FID溫度降到350℃以下。
  4).檢查檢測器溫度是否波動。
  5).使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
    故障分析舉例(十二)
  ▲基線漂移過大(2):
  C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少,但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小,這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān):
  1).檢查載氣是否污染或流量不正常。
  2).檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。
  3).是否色譜柱老化不足,必要時對色譜柱進(jìn)行老化。
  4.檢查檢測器溫度是否波動。
  D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象,請進(jìn)行下列項目的檢查:
  1).如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染,請進(jìn)行清洗。
  2).更換新的進(jìn)樣墊。
  3).檢查進(jìn)樣器溫度是否波動。
    故障分析舉例(十三)
  ▲進(jìn)樣不出峰(1):
  ⊙指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
  注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
  A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進(jìn)行下列項目的檢查:
  1).檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
  2).檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
  3).使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
  B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。
    故障分析舉例(十四)
  ▲進(jìn)樣不出峰(2):
  C.調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
  D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項目的檢查:
  1).檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
  2).檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
  E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進(jìn)行檢查:
  1).注射器不正常。
  2).檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
  3).檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
  4).檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
    故障分析舉例(十五)
  ▲噪聲過大(1):
  ⊙氣相色譜儀啟動后不久或色譜柱更換后不久,噪聲是不可避免的,這是正?,F(xiàn)象。噪聲過大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。
  注意:發(fā)現(xiàn)噪聲過大時,請先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動或突變,特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時,更要注意。此外,請檢查儀器的接地是否正確并且良好。
  A.改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
  B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題,請進(jìn)行下列項目的檢查:
  1).檢查檢測器的噴嘴、收集極、離子信號線插座、點火線等部分是否固定可靠,請排除接觸不良的可能。
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3).要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。
    故障分析舉例(十六)
  ▲噪聲過大(2):
  C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失,要考慮是否檢測器本身產(chǎn)生過大噪聲:
  1).檢查是否使用的氣體純度太低,請更換氣體或使用氣體過濾器去除氣體中的雜質(zhì)。
  2).檢查檢測器是否被污染,如果污染請進(jìn)行清洗。
  3).檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對著氣相色譜儀,請改變風(fēng)向或更換儀器的位置。
  D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。
  E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足,請更換載氣或使用氣體過濾器去除載氣體中的雜質(zhì),并對色譜柱進(jìn)行老化。
    故障分析舉例(十七)
  ▲全部出反峰
  ⊙指所有樣品均反向出峰。
  A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測器的信號輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號輸入端的連接是否正確,將信號輸出線的正負(fù)兩端對換即可。
  B.對于具有極性切換功能的檢測器,檢查其輸出信號的正負(fù)極性設(shè)置是否正確,必要時更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。
    維修注意事項(一)
  ▲關(guān)于人體安全與環(huán)境保護(hù):
  ⊙在維修儀器的過程中,首先一定要注意安全和注意保護(hù)環(huán)境。GC維修中可能造成安全事故與環(huán)境污染的因素大致如下所述:
  A.氫氣泄漏造成爆炸、燃燒等安全事故。
  B.電子捕獲放射源造成人體傷害、環(huán)境污染事故。
  C.易燃易爆、有毒、腐蝕性等危險性樣品造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故。
  D.高電壓、大電流造成觸電事故。
  E.高溫造成的燙傷事故。
  F.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。

  上述各項在維修儀器的過程中必須認(rèn)真對待,例如嚴(yán)密仔細(xì)地進(jìn)行氫氣的漏氣檢查;熱導(dǎo)檢測器用氫氣做載氣的情況下,未安裝色譜柱或未使用熱導(dǎo)檢測器時必須關(guān)閉氣源;避免打開電子捕獲檢測器;按規(guī)范取用危險性樣品;可以斷電檢修的部分盡量斷電檢修,并在檢修時將電源插頭拔掉;必須通電時應(yīng)避開高電壓、大電流部分;避免接觸高溫部分或先將溫度降低,等等。
    維修注意事項(二)
  ▲關(guān)于儀器的保護(hù):
  ⊙在維修儀器的過程中,還要注意按規(guī)范認(rèn)真仔細(xì)地操作,避免損壞儀器,造成新的故障或?qū)⒐收蠑U(kuò)大。應(yīng)該注意的內(nèi)容如下所述:
  A.已安裝色譜柱的儀器,在通電之前應(yīng)先通入載氣,一般來說,載氣對保護(hù)儀器是有利的。
  B.熱導(dǎo)檢測器必須先通載氣,然后才能加電流,否則可能燒斷鎢絲。熱導(dǎo)檢測器還必須防止氧氣、空氣進(jìn)入,否則可能造成鎢絲氧化。
  C.電子捕獲檢測器必須防止氧氣、空氣、雜質(zhì)進(jìn)入,否則極易污染。
  D.熱導(dǎo)檢測器和氮磷檢測器的電流不能加得太大,否則可能燒斷鎢絲和銣珠。氮磷檢測器的氫氣也不能開得太大,否則也會燒斷銣珠。
  E.火焰光度檢測器的光電倍增管必須避免長時間的強(qiáng)光照射。
  E.檢修時,在儀器通電之前,必須仔細(xì)確認(rèn)各個接插件已正確地插好。
  F.任何時候都要避免污染儀器的氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣及檢測系統(tǒng)、色譜柱。
  G.柱箱溫度的設(shè)置不得大于色譜柱允許的最高溫度。
  H.其他說明書上已有描述的相關(guān)注意事項。
    維修注意事項(三)
  ▲關(guān)于老化。
  ⊙在很多情況下,所謂的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的時候(例如一段時間未用或更換色譜柱后)應(yīng)該進(jìn)行老化,避免出現(xiàn)不必要的所謂故障。各種老化的方法如下所述:(注:老化時應(yīng)適當(dāng)增加載氣流量)
  A.色譜柱的老化:在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下,將柱箱溫度設(shè)置在色譜柱允許的最高溫度以下30℃,或正常使用溫度以上30℃,進(jìn)行十小時以上的恒溫老化;或設(shè)置3-5℃/min的升溫速率, 40~60℃ 的起始溫度,色譜柱允許的最高溫度以下30℃的終止溫度,進(jìn)行一階程序升溫老化。
  B.進(jìn)樣器/檢測器的老化:在載氣進(jìn)入進(jìn)樣器/檢測器的情況下,將進(jìn)樣器/檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時的老化。
  C.電子捕獲檢測器的老化:在載氣進(jìn)入電子捕獲檢測器的情況下,將電子捕獲檢測器溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行十小時以上的老化。
  D.熱導(dǎo)鎢絲的老化:在載氣進(jìn)入熱導(dǎo)檢測器的情況下,將熱導(dǎo)電流設(shè)置在使用值以上10-20mA,進(jìn)行數(shù)小時的老化。
  E.氮磷檢測器銣珠的老化:在載氣進(jìn)入氮磷檢測器的情況下,將銣珠電流設(shè)置在使用值以下0.4A和0.2A,各進(jìn)行二十分鐘左右的老化。
    譜圖分析(一)
  ▲保留時間重現(xiàn)性差:
  ⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,保留時間變化較大、重現(xiàn)性較差。
  A.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
  B.進(jìn)樣墊、色譜柱、過渡襯管的安裝連接處是否存在漏氣現(xiàn)象。
  C.載氣的輸入壓力是否正常。
  D.載氣流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。
  E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
  F.如果保留時間與峰高/峰面積的重現(xiàn)性同時變差,則進(jìn)行了上述檢查后再參照[峰高/峰面積重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查。
  注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
    譜圖分析(二)
  ▲峰高/峰面積重現(xiàn)性差:
  ⊙指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下,峰高/峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。
  A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時是否存在操作失誤。
  B.樣品濃度(特別是揮發(fā)性樣品)是否因放置時間過長而起變化。
  C.各種氣體的輸入壓力是否正常。
  D.各種氣體的流量是否正?;虺霈F(xiàn)變化。
  E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測器等的溫度是否穩(wěn)定。
  F.如果峰高/峰面積與保留時間的重現(xiàn)性同時變差,在進(jìn)行了上述檢查后再參照[保留時間重現(xiàn)性差]中的各項進(jìn)行檢查
  注意:如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動時,保留時間或峰高/峰面積一定會起變化。
    譜圖分析(三)
  ▲出刀形峰:
  ⊙指樣品出峰時上升緩慢而下降迅速,形如刀狀。
  A.減少樣品的進(jìn)樣量。
  B.提高色譜柱箱的溫度。
  C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。
  D.增加固定液的涂層的厚度。
  E.選用樣品的溶解度較高的固定液。
  F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度,改善峰的形狀。
    譜圖分析(四)
  ▲出鈍峰:
  ⊙指所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或園形)。
  A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和,減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。
  B.進(jìn)樣器是否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。
  C.采用分流進(jìn)樣方式時,檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。
  D.采用不分流進(jìn)樣方式時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
  E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測器的溫度,改善峰的形狀。
    譜圖分析(五)
  ▲出怪峰:
  ⊙指所出的峰與樣品的成分不符,出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。
  A.溶劑中是否混入了雜質(zhì)。
  B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。
  C.隔膜清洗流量是否正常。
  D.載氣是否受到污染, 氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。
  E.如果怪峰是由于高沸點物質(zhì)的溶出引起的,請?zhí)岣叻治鰷囟然蜓娱L分析時間。
  F.如果怪峰是由于樣品的分解引起的,請降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分析。
  G.如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的,請選用質(zhì)量較好的進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。
    譜圖分析(六)
  ▲出開叉峰:
  ⊙指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。
  A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題,重新進(jìn)樣再試。
  B.減少進(jìn)樣量。
  C.適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度,保證樣品得到充分氣化。
  D.色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。
  E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
  F.采用不分流進(jìn)樣方式時,如果需要較大的進(jìn)樣量,可在分析色譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?;虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相有較高親和力的溶劑。
  注意:緩沖色譜柱是指經(jīng)過不活性處理的合金型二氧化硅毛細(xì)管,或涂有極薄的與樣品溶劑較有親和力的固定相的毛細(xì)管色譜柱。
    譜圖分析(七)
    ▲出拖尾峰:
   ⊙指樣品出峰結(jié)束回基線時有拖尾現(xiàn)象。
  A.減少樣品的進(jìn)樣量。
  B.進(jìn)樣器玻璃襯管是否存在破損或污染現(xiàn)象。
  C.載氣流量和隔膜清洗流量的設(shè)置是否正確。
  D.進(jìn)樣器溫度是否能夠保證樣品充分氣化。
  E.尾吹氣流量的設(shè)置是否正確。
  F.適當(dāng)提高檢測器的溫度。
  G.檢測器是否存在污染現(xiàn)象,必要時進(jìn)行清洗。
  H.色譜柱的安裝方法是否正確。
  I.適當(dāng)提高色譜柱箱的溫度。
  J.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1∽2毫米或更換色譜柱。
    譜圖分析(八)
  ▲只出溶劑峰
  ⊙指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
  A.增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時降低分流流量(分流比)。
  B.提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔。
  C.重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
  D.可能溶質(zhì)與溶劑的沸點差太小,降低色譜柱箱溫度試試。
  E.改用與溶質(zhì)的沸點差較大的溶劑。
  F.可能色譜柱對樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出。
  G.樣品的沸點太高不能直接分析時,需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理。
  H.換用合適的色譜柱。
  I.如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
    譜圖分析(九)
  ▲色譜柱性能迅速退化
  ⊙指色譜柱性能迅速退化,導(dǎo)致樣品分離效果變差。
  A.排除載氣的污染、泄漏等現(xiàn)象,檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確。
  B.檢查是否由于樣品中的有害物質(zhì)引起色譜柱的性能退化。
  C.某些色譜柱(例如PLOT)在較大的的壓力變化下可能引起性能退化。
  D.快速的加熱、冷卻或較大的進(jìn)樣量可能引起某些沒有經(jīng)過化學(xué)結(jié)合的毛細(xì)管色譜柱的性能退化。
  E.檢查是否在色譜柱允許的最高使用溫度以上的溫度條件下進(jìn)行分析操作。
    譜圖分析(十)
  ▲垂直回峰:
  ⊙指樣品出峰的開始、結(jié)束相對基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布。
  A.通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍。
  B.一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零。
  C.如果氣相色譜儀的零點與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點負(fù)向偏離太大,就會出現(xiàn)上述情形,此時請重新對氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。