溶劑殘留測試時,8個常見問題及解決方式請收好

欄目:解決方案

發(fā)布時間:2022-08-06
溶劑殘留問題是包裝袋質量問題的“??汀保洶鼜S在做溶劑殘留測試時,常常會出現(xiàn)多種問題,如果不及時解決,很容易造成測試結果誤差?,F(xiàn)就常見問題及處理方法討論如下。


一、用標樣標定時有峰值丟失

1、取樣器有毛病,用新取樣器驗證。

2、未接入檢測器或檢測器不起作用,檢查設定值。

3、進樣溫度太低,檢查溫度并根據(jù)需要進行調整。

4、柱箱溫度太低,檢查溫度并根據(jù)需要進行調整。

5、無載氣流速,檢查壓力調節(jié)器并檢查是否有泄漏,驗證柱箱進口的流速。

6、柱箱斷裂,如果柱箱斷裂是在柱箱進口端或檢測器末端,是可以補救的。切去柱箱斷裂部分,重新安裝。


二、曲線出現(xiàn)前沿峰

1、柱箱超載,減少進樣量。

2、兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10度-20度。

3、樣品冷凝,檢查進樣口和柱箱溫度,如有必要可升高溫度。

4、樣品分解,調低進樣器溫度。


三、曲線出現(xiàn)拖尾峰

1、進樣器襯套或柱箱吸附了活性樣品,應更換襯套。如不能解決問題,就將柱箱進氣端去掉1圈-2圈再重新安裝。

2、柱箱或進樣器溫度太低,應升高溫度(不要超過柱箱箱最高溫度)。進樣器溫度應比樣品最高沸點高25度。

3、兩個化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進樣量或使溫度降低10度-20度以使峰分開。

4、柱箱損壞,應更換柱箱。

5、柱箱污染,應從柱箱進口端去掉1圈~2圈,再重新安裝。


四、曲線只有溶劑峰

1、取樣器有毛病,應采用新取樣器驗證。

2、不正確的載氣流速(太低),應檢查流速。

3、樣品太稀,應注入已知樣品來提高靈敏度或加大注入量。

4、柱箱溫度過高,檢查溫度并根據(jù)需要調整。

5、柱箱不能從溶劑峰中解析出組份,將柱箱更換成較厚涂層或不同極性。

6、載氣泄漏,應檢查泄漏處(用肥皂水)。

7、樣品被柱箱或進樣器襯套吸附,應更換襯套。如不能解決問題,就從柱箱進口端去掉1圈~2圈并重新安裝。


五、曲線出現(xiàn)寬溶劑峰

1、由于柱箱安裝不當,在進樣口產(chǎn)生死體積,應重新安裝柱箱。

2、進樣技術差(進樣太慢),應采用快速平穩(wěn)進樣技術。

3、進樣器溫度太低,應提高進樣器溫度。

4、樣品溶劑與檢測相互影響,應更換樣品溶劑。

5、柱箱內殘留了樣品溶劑,應更換樣品溶劑。

6、隔墊清洗不當,應調整或清洗。

7、分流例比不正確(分流排氣流速不足),應調整流速。


六、曲線出現(xiàn)假峰

1、柱箱吸附樣品,應更換襯管。如不能解決問題,就從柱箱進樣口端去掉1圈-2圈再重新安裝。

2、取樣器污染,應用新取樣器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將取樣器反復沖洗幾次。

3、樣品量太大,應減少進樣量。

4、進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩(wěn)的進樣技術。


七、工作良好的柱箱出現(xiàn)未分辨峰

1、柱箱溫度不對,應檢查并調整溫度。

2、不正確的載氣流速,應檢查并調整流速。

3、樣品進樣量太大,應減少樣品進樣量。

4、進樣技術水平太差(進樣太慢),應采用快速平穩(wěn)進樣技術。

5、柱箱和襯套污染,應更換襯套。如不能解決問題,就從柱箱進口端去掉1圈-2圈并重新安裝。


八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定

1、柱箱被污染,應更換襯套。如不能解決問題,就從柱箱進口端去掉1 圈-2圈并重新安裝。

2、檢測器或進樣器污染,應清洗檢測器和進樣器。

3、載氣泄漏,應更換隔墊并檢查柱箱泄漏。

4、載氣控制不協(xié)調,應檢查載氣源壓力是否充足。如果壓力≤500psi,請更換氣瓶。

5、載氣有雜質或氣路污染,應更換氣瓶并使用載氣凈化裝置清潔金屬管。

6、載氣流速不在儀器最大或最小限定范圍之內,應測量流速并根據(jù)使用手冊的技術指標驗證。

7、檢測器出現(xiàn)問題,應參照儀器使用手冊進行檢查。

8、進樣器隔墊流失,應更換隔墊。

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